3 1 0 8枸橼酸离子测定法
*法比色法
枸橼酸钠对照品溶液的制备取经减压干燥至恒重的枸
橼酸钠(CsH5Na30 7 . 2H20 )0 . 6 g ,精密称定,置100ml量
瓶中,加水溶解并稀释至刻度,摇勻,精密量取5ml,置
50ml量瓶中,用5%三氣乙酸稀释至刻度,摇匀,即得。
供试品溶液的制备精密量取供试品0 .5 m l与水
4.5ml,加10%三氯乙酸溶液5ml,混勻,置60*€水浴加热
5 分钟,以每分钟4000转离心2 0分钟,取上清液备用。
测定法精密量取供试品溶液lm l ,置25ml具塞试管
中,精密加吡啶1.3ml,混勻,再精密加醋酸酐5. 7ml,立即
混匀并置31*C士 1C的水浴中,准确放置35分钟后,照紫外-
可见分光光度法(通则0 4 0 1 ) ,在波长425mn处测定吸光度。
另精密量取枸橼酸钠对照品溶液0.25ml、0.50ml、0.75ml、
1.0ml,分别置于具塞试管中,各精密加5%三氣乙酸溶液
0.75ml、0.50ml、0.25ml、0. 00ml(其相对应的枸橼酸离子
. 228 .
中国药典2 0 1 5年版3 1 1 0 钠离子测定法
含量为 0. 5mmol/L、1. Ommol/L、1. 5m m o l / 2. Ommol/L) ,
自“精密加吡啶1.3ml” 起,同法操作。
以对照品溶液枸橼酸离子浓度对其相应的吸光度作直线
回归,求得直线回归方程,计算出供试品溶液中的枸橼酸离
子含量(m m o l/L ),再乘以供试品稀释倍数(20) ,即为供试
品枸橼酸离子含量(mmol/L) 。
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